Страна

Студентов

Производство красителя органического кислотного синего 2К

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования












ОТЧЕТ ПО ПРЕДДИПЛОМНОЙ ПРАКТИКЕ

Производство красителя органического кислотного синего 2К



1.Общая характеристика производства


Наименование - производство красителя органического Кислотного синего 2К.

Год ввода в эксплуатацию - 1993.

Мощность производства: - достигнута (на момент составления регламента) 10 т/год.

Производство красителя органического Кислотного синего 2К размещается на технологической схеме №2 (нитки №1, №5).

Количество технологический линий - две, процесс производства периодический, включающий в себя семь стадий.

Метод производства - в основу положена реакция сочетания диазотированной аш-кислоты с натриевой солью фенил-пери кислоты.

Предприятие, выполнившее рабочий проект - Тамбовское ОАО «Пигмент» (ОГК) г. Тамбов.

Предприятие, разработчик технологического процесса - ЦЛ ОАО «Пигмент», г. Тамбов.


2.Характеристика производимой продукции


Техническое наименование продукта - краситель органический Кислотный синий 2К.

Структурная формула:


OH N=N NH


SO3Na


SO3Na SO3Na


Эмпирическая формула:


С26Н16S3O10N3Na3.


Молярная масса 695,6 кг/моль.

Характеристика стандартного образца:

Стандартный образец утверждают в установленном порядке сроком на 5 лет. Красящая способность (концентрация) стандартного образца принимается за 150%.

Устойчивость окраски на шерстяной ткани к физико-химическим воздействиям приведена в табл. 1.


Таблица 1.

Наим. Крас-ляРасход крас-ля, %Степень устойчивости окраски на шерстяной ткани, бал, в отношении:СветаДист-ной водыСтирки в р-ре мыла при t (40+/-2) ?С«пота»Трения сухогоГлаж. с запар-мОрг. Раств-лей123456789Кисл-ный синий 2К0,10 1,0 2,0 5,03-4 5 5-6 64/5/5 4/4-5/5 4/4/4-5 4/2-3/2-33-4/5/5 4/5/5 4/5/4-5 4/4-5/33-4/4-5/4-5 3-4/3/3 4/2/2-3 4/1-2/1-24-5 4 4 3

Технические требования:

Краситель органический кислотный синий 2К выпускается в виде однородного порошка темно-синего цвета.

По физико-химическим показателям краситель органический Кислотный синий 2К должен соответствовать требованиям и нормам ТУ 2463-002-058001 42-99.



Таблица 2.

Наименование показателяНормаОтносительная красящая способность (концентрация),% не менее100ОттенокСоответствует оттенку стандартного образцаРастворимость в воде, балл не менее5,0Массовая доля нерастворимых в воде примесей, % не более1,5Устойчивость окраски на шерстяной ткани у физико-химическим воздействиямСоответствует стандартному образцу

Примечание: свойства, характеризующие пожаровзрывоопасность и токсичность готового продукта, приводятся в разделе 12 «Безопасная эксплуатация производства».

Применение красителя

Краситель органический кислотный синий 2К предназначен для крашения шерсти (волокна, пряжи, ткани).

Свидетельство о регистрации информационных карт (карт ПОХВ). Краситель органический Кислотный синий 2К имеет свидетельство о госрегистрации ВТ № 000707 от 17.11.1995 г.

Сведения о регистрации паспортов безопасности (ПВ)

ПВ № 05800142.24.09560 от 23.05.2002 г.


3.Характеристика исходного сырья, материалов и энергоресурсов


Наименование сырья, материалов, полупродуктовГОСТ, ОСТ, ТУПоказатели, обязательные для проверкиРегламентируемые показатели с допустимыми отклонениями1234Мононатриевая соль 1-амино-8-нафтол-3,6 дисульфокислота (мононатриевая соль Аш-кислоты)ИмпортВнешний вид Массовая доля Аш-кислоты мононатриевой соли в техническом продукте,% не менее Массовая доля Аш-кислоты мононатриевой соли в пересчете на сухой продукт,% не менееПродукт от светло серого до темно-серого цвета 80,0 (по сочетанию) 90,0Фени-пери кислотаимпортВнешний вид Массовая доля основного вещества, % не менее Массовая доля основного вещества в пересчете на сухой продукт,% не менееПорошок темно-серого цвета, допускается зеленоватый оттенок 95,0 98,0Кислота соляная из абгазов хлорорганических производств, м. Б, сорт 1,2ТУ 6-01-04689381-80-92с изм. 1 Или ТУ 2122-020-13164401-95Внешний вид Массовая доля хлористого водорода (HCl),% не менее Массовая доля хлористого водорода,% не менееПрозрачная, бесцветная или желтоватого цвета жидкость без взвешенных или эмульгированных частиц 30,0 (1 сорт) 27,5 (2 сорт) 27,5Соль поваренная пищевая «экстра»ГОСТ Р 51574-2000Внешний видКристаллический сыпучий продукт наличие посторонних механических примесей не связанных с происхождением и способом производства соли, не допускаетсяНатрий азотисто кислый (нитрит натрия) в раствореТУ 38-1021278-90Внешний вид Массовая концентрация нитрита натрия, г/дм3, не менееБесцветная, свело-желтая жидкость с зеленоватым оттенком 280,0Нитрит натрия 1 сортГОСТ 19906-74 с изм. 1-5Внешний вид Массовая доля нитрита натрия,% не менееКристаллы белого цвета с сероватым или желтоватым оттенком 99,0Сульфаминовая кислота (амидо сульфоновая) техническая м.б.ТУ 36-022041-92-1030-89, с изм. 1,2Внешний вид Массовая доля сульфаминовой кислоты,% не менееКристаллический продукт от белого до светло-серого цвета 86,0Натр едкий технический, м.РД, сорт 1ГОСТ2263-79 с изм. 1,2Внешний вид Массовая доля гидроксида натрия,% не менееБесцветная жидкость или прозрачная. Допускается выкристаллизованный осадок 4,0Раствор хлористого кальция (охлажденный теплоноситель - рассол)Техн, регламент цеха АХУ № 413 от 7.09-2001 г.Температура охдажденного теплоносителя на входе в цех, ?СОт -12 до -10Вода артезианскаяСАНиП 2.1.4.559-96Показатель активности водородных ионов, ед. рН Жесткость Ммоль/л Железо (Fe) мг/л Сульфаты (SO42-), мг/л Хлориды (Cl), мг/л 6,0-9,0 7,0 0,3 500,0 350,0Вспомогательные материалы: Бельтинг х/бГОСТ 332-91 арт. 2090Ширина, см Ширина, см110,0 128,0Сукно серое шинельноеГОСТ 27542-88 арт. 6425Ширина, см140,0Бязь суроваяГОСТ 29298-92, арт. 4270Ширина, см90,0МарляГОСТ 11109-90 арт. 6501Ширина, см84,0Бумага фильтровальная лабораторнаяГОСТ 12026-76, с изм. 1-4Шпагат увязочный для наклейки этикеток: акрил БГОСТ 173080-88 ТУ6-02-132-90Внешний видБесцветная или желтоватая вязкая жидкость без примесейТара: барабаны картоннонавивныеГОСТ 17065-94 с изм. 1Вместимость, л80,0Мешки полиэтиленовыеТУ 6-52-18-90Размеры, ширина х высота, мм800х1200

Примечание: свойства, характеризующие пожаровзрывоопасность и токсичность готового продукта, приводятся в разделе 12 «Безопасная эксплуатация производства».


4.Описание технологического процесса и схемы


Описание технологического процесса

Поступление и подготовка сырья.

Диазотирование мононатриевой соли 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты (Аш-кислоты мононатриевой соли)

Приготовление раствора мононатриевой соли Фенил-пери кислоты


5.NH + NaOH à NH + H2O

6.SO3H SO3Na


Получение красителя органического Кислотного синего 2К (сочетание диазотированной Аш-кислоты с натриевой солью Фенил-пери кислоты).



OH N?NCl


+ + 2NaOH à

SO3Na

SO3H SO3Na


OH N=N NH + NaCl + 2H2O

à SO3Na



SO3Na SO3Na


Диазотирование:


OH NH2 OH N?NCl


+ NaNO2 + 2HCl à + NaCl + 2H2O


SO3H SO3Na SO3H SO3Na


Выделение красителя органического Кислотного синего 2К

Фильтрация красителя органического Кислотного синего 2К

Сушка и установка на тип красителя органического Кислотного синего 2К.

Вспомогательные материалы.

Система улавливания хлористого водорода ГУ-1.

Система улавливания окислов азота ГУ-9.

Описание технологической схемы.

Поступление и подготовка сырья.

-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислота (Аш-кислота) - поступает в цех № 1 со склада сырья цеха № 21 (корпус 8) в полипропиленовых мешках к аппарату поз. 9 (26) Аш-кислота доставляется на тележках в предварительно отвешенном количестве.

Соль поваренная «экстра» - поступает в цех № 1 со склада сырья цеха № 21 (ВС-154) в полипропиленовых мешках.

К аппарату поз. 17 (25) соль поваренная подается на тележках в предварительно отвешенном количестве

Сульфаминовая кислота - поступает в цех № 1 из цеха № 14 или из цеха № 33 в полипропиленовых мешках.

К аппарату поз. 9 (26) сульфаминовая кислота подается в мелкой таре в предварительно отвешенном количестве.

Жидкое сырье (соляная кислота, нитрит натрия, едкий натр) поступают со склада сырья цеха № 21 в приемные емкости цеха.

Соляная кислота (раствор с массовой долей 27,5%)

Оборудование:

Приемная емкость соляной кислоты поз. 114а (115а) - горизонтальная, цилиндрическая, винипластовая (стальная, футерованная)

Вместимость - 16000,0 л

Контроль уровня в приемной емкости осуществляется по прибору L 77 IAH (L 77a IAH) с сигнализацией максимального уровня.

Насос поз. 21 (22) для подачи соляной кислоты - центробежный, тип Х 45/50. Объемной производительностью 45 м3/ч, напор 31 м. материал - графит. Электродвигатель № 6,2 кВт, П=2900 м-1.

Напорный бак соляной кислоты поз. 02 - горизонтальный, цилиндрический, стеклопластиковый. Вместимость 16000,0 л. Контроль уровня в напорном баке поз. 02 осуществляется по прибору L 75 IAH с сигнализацией максимального уровня.

Соляная кислота поступает в цех № 1 по трубопроводу со склада жидкого сырья цеха № 21 (ВС-107) в приемные емкости цеха № 1 поз. 114а (115а), а оттуда насосом подается в напорный бак поз. 02, затем самотеком в мерник поз. 51 для последующей загрузки в аппарат поз. 9 (26) на стадию диазотирования.

При поступлении соляной кислоты в приемные емкости поз. 114а (115а) из мерника поз. 51 выделяется хлористый водород, который поступает на систему улавливания паров хлористого водорода ГУ-1 (описание работы системы улавливания ГУ-1 см. п. 4.2.8 данного технологического регламента).

Нитрит натрия (раствор).

Оборудование:

Аппарат для приготовления и приема раствора нитрита натрия поз. 63 - вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный с лопастной мешалкой, имеющей частоту вращения 36 мин-1 с трубой передавливания. Электродвигатель мешалки OR 47S6, N = 3 кВт, n = 930 мин-1, вместимость - 20000,0 л.

Максимальный уровень в аппарате контролируется по прибору L 63-36 AH с сигнализацией максимального уровня. Контроль давления в аппарате поз. 63 осуществляется по прибору Р 63 I.

Счетчик расхода нитрита натрия поз. FQ 63 I - тип 40/06 С 4, с овальными шестернями, объемный расход от 2,5 м3/ч до 25 м3/ч, номинальный расход 18 м3/ч, класс точности 0,25.

Напорный бак раствора нитрита натрия поз. 03 - вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный с коническим днищем. Вместительность - 10000,0 л. Контроль уровня осуществляется по прибору L 75 IAH.

Раствор нитрита натрия с массовой долей 40% поступает в приемный аппарат поз. 63 цеха № 1 по трубопроводу со склада сырья цеха № 21 (ВС-122). На линии приема раствора нитрита натрия в цех установлен счетчик FQ 63 I, защищенный фильтром от попадания твердых включений. Контроль давления в трубопроводе до фильтра осуществляется по прибору РЛЗ-11, после фильтра по прибору РЛЗ-21. Из аппарата поз. 63 раствор нитрита натрия с помощью сжатого воздуха давлением не более 0,4 Мпа (4,0 кгс/см2) передавливается в напорный бак поз. 03, откуда самотеком поступает в мерник поз. 48 (62) для последующей загрузки в аппарат поз. 9 (26) на стадию диазотирования Аш-кислоты при отсутствии готового раствора нитрита натрия в аппарате поз. 63 готовится раствор нитрита натрия (из кристаллического).

Едкий натр - раствор с массовой долей 44%.

Оборудование:

Приемная емкость едкого натра поз 66. - вертикальная, цилиндрическая, стальная снабжена барботером для нагрева острым паром и трубой передавливания. Вместимость 12000,0 л.

Контроль уровня в емкости поз. 66 осуществляется по прибору L 66 IAH с сигнализацией максимального уровня.

Промежуточный бачок поз. 66а для приема едкого натра с переливных линий мерников - вертикальный, цилиндрический, стальной, с плоским днищем, с выносным мерным стеклом. Вместимость 1000,0 л.

Напорный бак едкого натра поз. 04 - вертикальный цилиндрический с коническим днищем, стальной, футерованный. Вместимость 10000,0 л.

Контроль уровня в напорном баке поз. 04 осуществляется по прибору L 74 IAH с сигнализацией максимального уровня.

Раствор едкого натра - поступает по трубопроводу со склада сырья цеха № 21 (ВС-107) в приемный аппарат поз. 66, откуда сжатым воздухом давлением 0,4 МПа (4,0 кг/см2) его выдавливают в напорный бак поз. 04, из которого он самотеком поступает в мерник поз. 69 на стадию приготовления раствора натриевой соли фенил-пери кислоты, а также в мерник поз. ГУ 2-4 для приготовления поглотительного раствора в систему улавливания окислов азота поз. ГУ-2.

Примечание:

.Сырье к аппаратам, расположенным на 2-4 этажах, доставляется с помощью грузовых лифтов.

.Взвешивание сырья производится на электронных тензометрических весах типа ВПА. Пределы измерения от 2 до 300 кг, средний класс точности.

Диазотирование мононатриевой соли 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты (Аш-кислота).


Таблица

Наименование сырьяМол. масса кг/мольмасс. Доля, %Масса, кгКол-во в-ва, мольПлотность, кг/дм3Объем, дм3, лТехн.100%12345678Аш-кислота341,390,0189,7170,70,5Нитрит натрия69,040,088,035,21,29967,7Соляная к-та36,527,5165,845,61,137145,8Сульфаминовая к-та97,086,01,21,00,0102Вода артезианская на технологию18,02900,01,0002900,0Вода артезианская на промывку18,0100,01,000100,0

Оборудование.

Аппарат для диазотирования поз. 9 - вертикальный цилиндричекий, стальной, футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен рамной мешалкой с частотой вращения 48 мин-1, змеевиком для охлаждения рассолом и барботером для подачи пара электродвигателя мешалки А02-42-4 N = 5,5 кВт, n = 1450 мин-1

Вместительность - 7000,0 л.

Аппарат для диазотирования позиция 26 - вертикальный цилиндрический, стальной, футерованный кислотоупорный плиткой, снабжен рамной мешалкой с частотой вращения 32 мин-1, змеевиком для охлаждения рассолом барботером для подачи пара. Электродвигатель мешалки А02-42-4 N = 5,5 кВт, n = 1450 мин-1

Вместимость 8200,0 л.

Мерник соляной кислоты позиция 51 - вертикальный, цилиндрический, винипластовый, снабжен мерным стеклом.

Вместимость 400,0 л.

Мерник NaNО2 позиция 62 - вертикальный, цилиндрический, стальной, снабжен мерным стеклом.

Вместимость 500,0 л.

Мерник NaNO 2 позиция 48 - вертикальный, цилиндрический, стальной, снабжен мерным стеклом.

Вместимость 720,0 л.

Система улавливания хлористого водорода (ГУ-1) характеристику смотрите п. 4.2.8) данного технологического регламента.

Система улавливания окислов азота (ГУ-2) характеристику смотрите п.4.2.9 данного технического регламента.

В аппарат поз. 9 (26) из водородной линии по мерной рейке заливают 2900,0 л. Артезианской воды.

Включают мешалку и загружают в аппарат поз. 9 (26) вручную, из мешков, 189,7 кг технической массы (170,7 кг в расчете на 100% массу) 1-амино-8-нафтол-3,6- дисульфокислоты мононатриевой соли, Аш - кислоты)

Реакционную массу размешивают в течении 20 - 30 мин. При температуре 15 - 20 ?С ( к.т. №1) и из мерника поз. 51 в аппарат поз. 9 (26) под слой реакционной массы загружают 145,8 л. ( 45,6 кг расчете на 100%-ю массу) раствора соляной кислоты с массовой долей 27,5%

Затем реакционную массу размешивают в течении 30 мин. и пускаю рассола в змеевик аппарата поз. 9 (26) охлаждают до температуры 12 - 15 С ( к.т. №2)

Закрывают задвижку на вытяжной системе В-1 (В-1а), открывают запорную арматуру на систему улавливания окислов азота : ГУ-2 и начинают диазотирование, придавая в течении 30-40 мин. аппарат поз. 9 (26) из мерника поз. 48 (62)67,7 л. (35,2 кг в расчете на 100% -ю массу) раствора NaNO2 c массой доли 40%.

В процессе диазотирования должен быть явный избыток соляной и азотистой кислот при нанесении пробы на бумагу конго и йодокрахмальную ( к. т №3).

По окончании выдержки закрывают запорную арматуру на систему улавливания ГУ-2 и открывают задвижку на вытяжной системе В-1 (В-1а). Затем замеряют объем реакции массы в аппарате поз. 9 (26) и отбирают пробу в цеховую лабораторию на анализ для определения массы избытка соляной и азотистой кислот (к.т № 6).

Масса избытка соляной кислоты должна быть 7,0 кг -10,0 кг (100% - ой массы), масса избытка азотистой кислоты не более 1,0 кг ( в расчете на 100 %-ю массу NaNO2) перед спуском суспензии диазосоединения на сочетание избыток азотистой кислоты снимают загрузкой в аппарат поз. 9 (26) сульфаминовой кислоты до еле заметного пятна на йодокрахмальную бумагу (к.т 7)

Полученную суспензию диазосоединения самотеком подают в аппарат поз. 17 (25) на стадию сочетания.

Аппарат поз. 9 (26) промывают 100,0 л. Воды из водопроводной линии, промывные воды присоединяют к основному раствору.

Внешний вид суспензии диазосоединения - суспензия от желтого до горчичного цвета.

Конечный объем - 3400,0 л.

Выход по стадии - 97,0%

Примечание: По указанию зам. начальника цеха загрузку АШ-контакты можно изменить (уменьшать или увеличивать), сохраняя регламентное соотношение компонентов.

Приготовление раствора натриевой соли



Таблица 5

Наименование сырьяМол. масса кг/мольмасс. Доля, %Масса, кгКол-во в-ва, мольПлотность, кг/дм3Объем, дм3, лТехн.100%12345678Фенил-пери к-та299,3595,0165,4157,10,525Едкий натр40,044,069,530,60,76431,44948,0Вода артезианская18,02000,02000,01,0002000,0Конденсат18,0150,0150,01,000150,0Вода артезианская на промывку18,0100,0100,01,000100,0

Оборудование: аппарат - турбомил поз. 1 - вертикальный, из нержавеющей стали, снабжен мешалкой типа «пила», имеющей частоту вращения 150 мин-1, барботером для нагрева паром.

Электродвигатель А02-71-8 N = 13,0 кВт, n = 750 мин-1. Вместимость - 5000,0 л.

Аппарат поз. 4 - вертикальный, цилиндрический, стальной футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен рамной мешалкой, имеющей частоту вращения 50 мин-1, барботером для нагрева паром.

Электродвигатель А02-71-8 N = 5,5 кВт n = 1450 мин-1

Вместимость 4700,0 л.

Мерник едкого натра поз. 69 - вертикальный, цилиндрический, стальной, снабжен мерным стеклом. Вместимость 1600,0 л.

В аппарат поз.4 (ТБ-1) из водопроводной линии по мерной рейке загружают 2000,0 л воды. Включают мешалку и вручную, из мешков, загружают 165,4 кг технической массы (157,1 кг в расчете на 100%-ю массу) фенил-пери кислоты.

Реакционную массу размешивают в течении 30 мин и затем из мерника поз 69 загружают самотеком в аппарат поз 4 (ТБ-1) 48 л (30,6 кг в расчете на 100%-ю массу) раствора едкого натра с массовой долей 44%.

Затем реакционную массу нагревают до t=40-45? C (к.т. № 8) и размешивают в течении 30 мин до полного растворения фенил-пери кислоты (к.т. № 9).

Показатель активности водородных ионов реакционной массы должен быть 10,3-10,5 ед. рН (к.т. № 10).

Затем раствор натриевой соли фенил-перикислоты самотеком подают в аппарат поз 17 (25) на стадию сочетания.

Аппарат поз. 4 (ТБ-1) промывают 100,0 л воды из водопроводной линии, промывные воды присоединяют к основному раствору.

Внешний вид раствора натриевой соли фенил-перикислоты - раствор черного цвета. Конечный объем 2200,0 л. Выход по стадии 99%.

Получение и выделение красителя органического кислотного синего 2К.


Таблица 6.

Наименование сырьяМол. масса кг/мольмасс. Доля, %Масса, кгКол-во в-ва, мольПлотность, кг/дм3Объем, дм3, лТехн.100%12345678Суспензия диазосоединения388,83444,4188,60,4853400,0Р-р натриевой соли фенил-пери к-ты321,352483,2167,00,521,4492200,0Едкий натр40,088,238,80,9760,9Соль поваренная58,5571,4

Оборудование:

Аппарат поз. 17 - вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен лопастной мешалкой, имеющей частоту вращения 50 мин-1, снабжен барботером для нагрева паром, змеевиком для охлаждения рассолом.

Электродвигатель А02-51-4 N = 7,5 кВт n = 1750 мин-1. Вместимость 16600,0 л.

Аппарат поз. 25 - вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен рамной мешалкой, имеющей частоту вращения 50 мин-1, барботером для нагрева паром и змеевиком для охлаждения рассолом.

Электродвигатель А02-71-8 N = 7,5 кВт n = 1460 мин-1. Вместимость 14000,0 л.

Мерник едкого натра поз. 69а - вертикальный, цилиндрический, с мерным стеклом. Вместимость 150,0 л.

Аппарат поз. 9 (26) - тот же (характеристику см. п. 4.2.3 данного технологического регламента).

Аппарат поз. 4 (ТБ-1) тот же (характеристику см. п. 4.2 данного технологического регламента).

В аппарат поз. 17 (25) принимают самотеком из аппарата поз. 9 (26) суспензию диазосоединения с t = 15-20 ?С. Затем начинают сочетание, принимая из аппарата поз. 4 (ТБ-1) в течении 40-60 мин раствор натриевой соли фенил-пери кислоты с t = 40-45 ?С.

Показатель активности водородных ионов после придачи раствора фенил-пери кислоты устанавливается в пределах (1,0+/-0,2) ед. рН (к.т. № 11), температура реакционной массы в процессе сочетания поддерживается в пределах 15-20 С (к.т. №12) подачей рассола в змеевик аппарата поз. 17 (25).

После придачи азосоставляющей в суспензию красителя загружают 190,5 кг технической массы соли поваренной (первую порцию 1/3 часть от общей загружаемой массы) и размешивают в течении 15 мин.

Далее загружают в аппарат поз. 17 (25) вторую порцию соли поваренной в количестве 127,0 кг технической массы (1/3 часть от оставшейся части) и размешивают массу в течении 15 мин)

Загрузку соли поваренной указанным выше способом проводят в 3-4 порции. По окончании загрузки соли поваренной завершается процесс сочетания.

В конце сочетания в реакционной массе диазосоединения отсутствует, фенил-пери кислота в избытке (к.т. № 13).

Затем загрузкой из мерника поз. 69а едкого натра доводят показатель активности водородных ионов до (4,0+/-0,2) ед. рН (к.т. №14).

После доведения реакции среды до указанного выше значения массу размешивают в течении одного часа и отбирают пробу суспензии красителя на анализ для определения полноты выделения красителя органического Кислотного синего 2К. плотность фильтра должна быть 1,085-1,095 г/см3 (к.т. №15).

При получении положительного результата анализа суспензию красителя органического Кислотного синего 2К подают самотеком в аппарат поз. 39 (44) на стадию фильтрации.

Внешний вид реакционной массы - суспензия темно-фиолетового цвета.

Конечный V = 6000,0 л.

Выход по стадии - 95%.

Фильтрация красителя органического Кислотного синего 2К.


Таблица 7.

Наименование сырьяМол. масса кг/мольМасс. доля, %Масса, кгКол-во вещества, мольПлотность, кг/дм3Техн.100%1234567Суспензия красителя органического Кислотного синего 2К695,66587,2320,60,4608


Оборудование:

Аппарат поз. 17 (25) - тот же (характеристику см. п. 4.2 данного технологического регламента.

Аппарат поз 44 - вертикальный, цилиндрический, стальной, футерован кислотоупорной плиткой, с мешалкой имеющей частоту вращения 40 мин-1, снабжен барботером для нагрева паром, трубой передавливания. N эл. двигателя = 5,5 кВт, n = 1420 мин-1. Вместимость 18000,0 л.

Аппарат поз. 44 - вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный кислотоупорной плиткой, с лопастной мешалкой, имеющей частоту вращения 40 мин-1, снабжен барботером для нагрева паром. Электродвигатель КОМ 32-4. N эл. двигателя мешалки = 7,5 кВт, n = 1450 мин-1. Вместимость 20000,0 л.

Фильтр пресс поз. 44-1 - чугунный, состоит из 40 пар полипропиленовых рам и плит размером 1200х1200 мм. Площадь поверхности фильтрации 76,5 м2.

Суспензию красителя органического Кислотного синего 2Ксамотеком принимают из аппарата поз. 17 (25) в аппарат поз. 39 (44).

Затем суспензию красителя органического Кислотного синего 2К сжатым воздухом давлением не более 400 кПа (4,0 кгс/см2) подают на фильтр-пресс поз. 44 (I,II), 39 (I,II). Во время фильтрации необходимо следить за тем, чтобы краситель не проходил в фильтрат. (к.т. № 16).

Пасту красителя продувают на фильтр-прессе поз. 44 (I,II), 39 (I,II) сжатым воздухом и выгружают в чистые тележки, из которых отбирают пробу в цеховую лабораторию на анализ для определения качества красителя (к.т. № 17)

Массовая доля воды в пасте красителя - 60%.

Съем красителя с одной операции - 817,8 кг технической массы

Выход по стадии фильтрации - 97,0%.

Сушка пасты красителя органического кислотного синего 2К.


Таблица 8

Наименование сырьяМол. масса, кг/мольМасс. доля,%Масса, кгКол-во вещ-ва, мольПлотность, кг/дм3Техн.100%1234567Паста красителя органического кислтного синего 2К, в том числе сухой краситель695,6817,8 327,1310,90,4469

Пасту красителя органического Кислотного синего 2К выгружают с фильтр-пресса поз. 44 (I,II), подвергают сушке на вальцеленточной сушилке (СВЛ).

Подробное описание технологического процесса см. технологический регламент № 49 «сушка», размол и установка на «тип» с изм. 1-3 утв. 15.10.1996 г.

Съем с одной операции красителя кислотного синего 2К - 320,6 кг технической массы.

Примечание: улавливание пыли красителя при сушке на СВЛ осуществляется в системе улавливания - циклоне. Отработанный сушильный агент из СВЛ через циклон (эффективность улавливания 80%) вытяжным вентилятором выбрасывается в атмосферу. Уловленный в циклоне краситель имеет загрязнения (остатки от сушки марок красителей) и в дальнейшем после чистки циклона выгружается в тару и вывозится на горсвалку.

Размол и установка на тип красителя органического Кислотного синего 2К.



Таблица 9.

Наименование сырьяМол. масса, кг/мольМасс. доля,%Масса, кгКол-во вещ-ва, мольПлотность, кг/дм3Объем, дм3 (л)Техн.100%12345678Краситель органический Кислотный синий 2К695,6320,6304,80,438Соль поваренная58,532,0

Высушенный краситель органический Кислотный синий 2К подвергают размолу на дисмембраторе (измельчитель) и установке на тип в смесевом барабане с загрузкой на стадию соли поваренной (описание процесса см. технол. регламент № 49 «сушка, размол и установка красителей на тип», утв. 15.10.1996 г. Съем красителя с одной операции - 345,6 кг технической массы.

Общий выход по стадии техн. процесса - 85,0%.

Сухой краситель упаковывают по ГОСТ 6732.3-89 в картонно-набивные барабаны с пленочными мешками-вкладышами, или другую тару, согласованную с потребителем, формируют партию красителя и отбирают пробу из барабанов (к.т. № 18) на анализ в лабораторию СТК на соответствие качества требованиям ТУ 2463-002-05800142-99.

После получения паспорта СТК сформированную партию красителя передают на склад готовой продукции (цех № 21).

Примечание: пыль красителя от узла размола улавливается в рукавном фильтре (эффективность улавливания 95,0%) и в вытяжном вентиле выбрасывается в атмосферу. Уловленный рукавным фильтром краситель имеет загрязнения (остатки от других марок расителей).

Вспомогательные стадии:

Описание систем улавливания хлористого водорода (ГУ-1) (в таблице приведена масса хлористого водорода, выделяющегося при проведении 1-й операции красителя, без учета выбросов со схем наработки красителей других марок)


Таблица 10.

Наименование сырьяМол. масса, кг/мольМасс. доля,%Масса, кгКол-во вещ-ва, мольПлотность, кг/дм3Техн.100%1234567Вода артезианская18,0800,0800,01,000Хлористый водород при приеме соляной кислоты в приемную емкость поз. 114а, 115а (при полном заполнении)36,50,1296Хлористый водород при приеме соляной кислоты в мерник поз. 5136,50,0011

Оборудование:

Поглотительная колонна поз ГУ 1-3 вертикальная, цилиндрическая, винипластовая.

Поглотительная колонна во внутренней своей части имеет насадки в виде колец Рашига, расположенных «навалом» по распределительной решетке.

Циркуляционная коробка поз. ГУ 1-1 - вертикальная, цилиндрическая, винипластовая, с мерным стеклом. Вместимость - 1000,.0 л.

Насос циркуляционный типа KRS 32/160 поз. ГУ 1-2.

Объемная производительность - 32,0 м3/ч.

Вентилятор поз. ГУ 1-4 - объемная производительность - 3600,0 м3/ч.

В циркуляционную коробку из водопроводной линии заливают 800,0 л воды. Вода в дальнейшем циркулирует в системе и служит поглотительным раствором для паров хлористого водорода.

Пары хлористого водорода, выделяющиеся при сливо-наливных оперциях из приемной емкости поз. 114а (115а) и из мерников поз. 45 и поз. 51, поступают в нижнюю часть насадочной колонны, где и происходит процесс улавливания при прохождении паров через насадку, орошаемую поглотительным раствором.

Пары хлористого водорода, прошедшие систему улавливания, вытяжным вентилятором выбрасываются в атмосферу.

В процессе улавливания контролируется кислотность поглотительного раствора на бумагу конго (к.т. № 19) при положительном результате анализа (наличие синего пятна на бумагу конго) отработанный поглотительный раствор направляется в промгрязную канализацию. После этого циркуляционная коробка вновь заполняется водой.

Описание системы улавливания окислов азота ГУ-2.

(В таблице приведена масса окислов азота, выделяющихся при проведении 1 операции красителя кислотного синего 2К, без учета выбросов окислов азота со схемы наработки других марок красителей)


Наименование сырьяМол. масса, кг/мольМасс. доля,%Масса, кгКол-во вещ-ва, мольПлотность, кг/дм3Техн.100%1234567Раствор едкого натра10,01400,0140,01,1Окислы азота (N2O3)76,00,0016

Оборудование:

Циркуляционная коробка (емкость) поз. ГУ 2-1 - горизонтальная, цилиндрическая, стальная, снабжена мерным стеклом. Вместимость - 1700,0 л.

Циркуляционный насос поз. ГУ 2-3 - центробежный, тип Х65-50-160л. Объемная производительность - 25 м3/ч. Напор - 32м. материал - нерж. сталь.

Насос (водоструйный) эжекторный поз. ГУ 2-2 - объемной производительностью 200 м3/ч.

Мерник едкого натра поз. ГУ 2-4 - вертикальный, цилиндрический, стальной, снабжен мерным стеклом. Вместимость - 500,0 л.

В качестве поглотительного раствора используется раствор едкого натра с массовой долей 8-10%, приготовленный из раствора едкого натра с массовой долей 44% и воды (см. раб. инструкцию № 63 «эксплуатация и обслуживание газоочистных установок»).

Окислы азота из аппаратов поз. 9 (26) со стадии диазотирования поступают в циркуляционную емкость поз ГУ 2-3 через эжекторный насос поз ГУ 2-2, где улавливаются раствором едкого натра, циркулирующим в системе с помощью насоса поз. ГУ 2-3. Окислы азота, не вступающие в реакцию с поглотительным раствором, через воздушку циркуляционной емкости выбрасываются в атмосферу.

Периодически поглотительный раствор анализируется на массовую долю едкого натра в поглотительном растворе (к.т. № 20) и при снижении массовой доли едкого натра до 2%, отработанный поглотительный раствор сбрасывается канализацию промгрязных вод.

После этого в циркуляционной емкости поз. ГУ 2-1 готовится свежий раствор едкого натра.


5. Материальный баланс


Съем красителя с 1 операции 345,6 кг технической массы. Коэффициент пересчета с одной операции на 1т готового продукта: К = 100,0/345,6 = 2,893

Выходы по стадиям технологического процесса:

.Диазотирование мононатриевой соли 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты (Аш-кислоты) 97,0%

.Приготовление натриевой соли фенил-пери кислоты 99,0%

.Получение и выделение красителя органического Кислотного синего 2К 95%

.Фильтрация красителя органического Кислотного синего 2К 97%

.Сушка красителя органического Кислотного синего 2К 98%

.Размол и установка на тип красителя органического Кислотного синего 2К 98%

.Общий выход по стадиям технологического процесса 0,8585%

Вспомогательные стадии:

.Улавливание паров хлористого водорода 93,0%

.Улавливание окислов азота 90,0%

Получено диазосоединения:

,5 моль х 388,8 кг/моль х 0,97 = 188,6 кг

Побочные продукты диазотирования (разложившееся диазосоединение)

(0,5 моль х 388,8 кг/моль) - (0,5 моль х 388,8 кг/моль х 098) = 194,4 кг - 188,6 кг = 5,8 кг

Выделилось по реакции диазотирования:

Соли поваренной: 0,5102 моль х 58,5 кг/моль = 29,9 кг

Воды: 0,5 моль х 2 х 18,0 кг/моль = 18,0 кг

Остальсь свободной соляной кислоты в массе:

,249 моль - (0,5 моль х 0,5102 моль) = 1,249 моль - 0,0102 моль = 0,2388 моль или 0,2388 моль х 36,5 кг/моль = 8,7 кг

Осталось свободной кислоты:

,5102 моль - 0,5 моль = 0,0102 моль или 0,0102 моль х 47,0 кг/моль = 0,5 кг

В процессе выдержки разлагается 0,2% (условно примем)

,5 кг х 0,2/100 = 0,001 кг или 0,001 кг/47,0 кг/моль = 0,000021 моль

Выделилось по реакции:

мононатриевый соль краситель кислотный


2HNO2 à NO2 + NO + H2O


Окислов азота:

,000021 моль х 76,0 кг/моль = 0,0016 кг (поступает на систему ГУ-2 с одной операции)

,0016 кг х 0,9 = 0,00144 кг (уловилось системой с 1 операции)

,0016 кг - 0,00144 кг = 0,00016 кг ( в атмосферу после системы улавливания)

Воды: 0,000021 моль х 18,0 кг/моль = 0,0004 кг

Выделилось по реакции:


HNO2 + NH2SO3H à H2SO4 + H2O + N2


,0102 моль - 0,00021 моль = 0,0101 моль (остаток азота)

Серной кислоты: 0,0101 моль х 98,0 кг/моль = 1,0 кг

Воды: 0,0101 моль х 18,0 кг/моль = 0,2 кг

Азота: 0,0101 моль х 14 кг/моль х 2 = 0,3 кг

Вода, внесенная с Аш-кислотой: 189,7 кг - 170,7 кг = 19,0 кг

С соляной кислотой: 165,8 кг - 45,6 кг = 120,2 кг

С нитритом натрия: 88,0 кг - 35,2 кг = 52,8 кг

С сульфаминовой кислотой: 1,2 кг - 1,0 кг = 0,2 кг

ИТОГО: 192,2 кг

Получено красителя органического Кислотного синего 2К в процессе сочетания:

,485 моль х 695,6 кг/моль х 0,99 = 334,0 кг

Побочные продукты сочетания (смола)

(0,485 моль х 695,6 кг/моль) - (0,485 моль х 695,6 кг/моль х 0,99) = 3,4 кг

Выделилось по реакции сочетания:

Соли поваренной: 0,485 моль х 58,5 кг/моль = 28,4 кг

Воды: 0,485 моль х 2 х 18,0 кг/моль = 17,5 кг

Осталось в массе натриевой соли фенил-пери кислоты: 0,52 моль - 0,485 моль = 0,035 моль или 0,035 моль х 321,35 кг/моль = 11,2 кг

Выделилось по реакции:


H2SO4 + 2NaOH à Na2SO4 + 2H2O


Воды: 0,0102 моль х 18,0 кг/моль х 2 = 0,4 кг

Осталось едкого натра в массе:

(0,97 моль + 0,2375 моль) - (0,0102 моль х 2 - 0,485 моль х 2) = 0,2171 моль

Выделилось по реакции:


NaOH + HCl à NaCl + H2O


Соли поваренной: 0,2171 моль х 58,5 кг/моль = 12,7 кг

Воды: 0,2171 моль х 18,09 кг/моль = 3,9 кг

Осталось свободной соляной кислоты в массе: 0,238 моль - 0,2171 моль = 0,0209 моль или 0,0209 моль х 36,5 кг/моль = 0,08 кг

Вода, внесенная с сырьем:

С суспензией диазосоединения: 3210,4 кг

С натриевой солью фенил-пери кислоты: 2306,7 кг

С едким натром: 88,2 кг - 38,8 кг = 49,4 кг

ИТОГО: 5566,5 кг

Получено выленного красителя органического кислотного синего 2К:

,0кг х 0,96 = 320,6 кг

Осталось красителя органического Кислотного синего 2К в растворе:

,0 кг - 320,6 кг = 13,4 кг